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卡尔费休水分滴定仪直接进样测定面粉中的水分
时间: 2020-08-21 14:29
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目的
水分含量是食品重要的质量指标之一，一定的水分含量可保持食品品质，延长食品贮藏期间，各种食品都有其各自的标准，根据小麦粉相关标准中规定，小麦粉的水含量要≤14.5%，水分含量过高，会造成面粉结块，不利于存放，微生物容易滋生，使得面粉易变质，因此，面粉生产中需要控制其水分含量。
由于面粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性，而且面粉中的大部分水分包含在细胞内，水分释放缓慢，因此本实验通过加入甲酰胺为辅助溶剂增加面粉的溶解性，并且在辅助加热50℃的条件下进行检测，来加快其水分释放的速度，缩短检测时间，本实验用来验证AKF-2010V在测定面粉中水含量的可行性，准确度和重复性。
仪器配置
1.AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机；
2.全封闭安全滴定池组件；
3.铂针电极；
4.加热滴定池搅拌台；
6.10μL微量注样针
7.5ml样品进样针；
8.电子天平（0.1mg）
试剂
滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
溶剂：无水甲醇；
助溶剂：甲酰胺
测定方法
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇和甲酰胺的混合溶剂（甲醇和甲酰胺体积比1：1），加热搅拌台的温度设置为50℃。
2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5、用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
计量管体积：20mL
控制精度：0.5μL（20ml高精度计量管）
搅拌速度：30
吸排试剂：自动
辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
滴定延时：180秒
终点延时：10秒
漂移扣除：开
终点保持：开
漂移值更新：自动
延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
|
样品来源： |
某品牌面粉 |
当前漂移：44μl/min |
|
环境温度： |
25.2 ℃ |
滴定度：3.346 mg/mL |
|
环境湿度：54% |
滴定延时：180s |
|
|
样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长 |
测量结果/% |
|
面粉 |
0.1242 |
4.911 |
4：22 |
13.7245 |
|
0.0898 |
3.466 |
5：25 |
13.3988 |
|
|
0.1162 |
4.5057 |
4：25 |
13.2478 |
|
|
平均值 |
13.4570 |
|||
|
RSD值 |
1.8104 |
|||
结论
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定面粉中的含水量，采用直接进样法测量，加入溶剂甲酰胺辅助溶解，辅助加热搅拌滴定台控制检测温度为50℃，缩短检测时间。检测快速方便，能有效检测出面粉中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，该方法适合检测面粉类样品中的水分含量。
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