---案例名称---
容量法卡尔费休水分仪测定松油醇中的水分含量
---目的---
松油醇具有紫丁香味,其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制,用于高级溶剂及去臭剂,亦用于医药、农药、塑料、肥皂、油墨工业中,又是玻璃器皿上色彩的溶剂。本实验通过使用AKF-2010V卡尔费休水分仪直接测定松油醇样品中的水分含量,通过本试验验证AKF-2010V测定松油醇样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。
---仪器配置---
1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机;
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 双铂针电极;
4. 滴定池搅拌台;5. 10μL微量注样针,2.5mL注射器;
6. 电子天平(0.1mg);
---试剂---
1.滴定剂:容量法单组份试剂(康科德1504,当量3mg/mL);
2.溶剂:甲醇(上海星可化学,HPLC级);
3.辅助试剂:无;
---测定方法---
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶液。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4.重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用2.5mL注射器抽取适量样品称取重量后加入水分仪的滴定池内,再次称取注射器重量,将进样前后的注射器称重差值作为样品重量输入水分仪,并开始测量,测量结束显示水分含量结果。
---仪器参数---
1.计量管体积:20mL
2.极化电流:25uA
3.终点电位:50mV
4.最小进液量:0.001mL
5.滴定延时: 5s
6.终点延时: 10s
7.漂移扣除: Off
8.终点保持: On
卡尔费休水份测定仪样品测定记录:
样品来源: | 杭州用户提供 | 环境湿度: | 51% |
环境温度: | 25 ℃ | 当前漂移: | 9.2μL/min |
样品名称:松油醇 | 滴定度:3.219mg/mL | ||||
测定次序 编号-次数 |
进样量 mg |
滴定体积 mL |
含水量 mg |
测定时长 m:s |
测定结果 % |
样品1#-1 |
2478 |
0.396 | 1.276 | 1:54 | 0.0515 |
样品1#-2 | 2127 | 0.338 | 1.089 | 1:45 | 0.0511 |
样品2#-1 | 872 | 1.286 | 4.139 | 2:32 | 0.4746 |
样品2#-2 | 1010 | 1.485 | 4.781 | 2:50 | 0.4734 |
---补充说明--
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定松油醇含水量,本方法采用直接测量后进样,快速方便,能有效监控出松油醇的含水量的大小,测试结果的准确度和重现性较好。采用该方法测试松油醇样品可得到准确的结果。
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