仪器配置
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 双铂片电极;
4. 滴定池搅拌台;
5. 滴定池加热装置;
6. 10μL微量注样针,5ml进样针;
7. 电子天平(0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;
2. 溶剂(脱水剂):无水甲醇;
3. 辅助试剂:氯仿;
测定方法
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和氯仿混合溶液。设定滴定池温度40℃,并等待温度稳定。
2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5、 将黄油样品加热至40℃以增加样品的流动性,用5ml进样针抽取黄油样品约3ml注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。
仪器参数
1. 计量管体积:20mL
2. 终点电流值:60uA
3. 终点漂移值:36μL /min
4. 最小进液量:0.001mL
5. 滴定延时: 30s
6. 终点延时: 10s
7. 漂移扣除: On
8. 终点保持: On
卡尔费休水分仪样品测定记录
样品来源:上海禾工科学仪器有限公司 | 环境湿度:52% |
环境温度:25 ℃ | 当前漂移:12.0μL/min |
样品名称:黄油 | 滴定度:3.3177mg/mL |
测定次序 | 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % |
1 | 2.6431 | 0.654 | 2.170 | 4:26 | 0.0821 |
2 | 2.5256 | 0.643 | 2.043 | 4:22 | 0.0809 |
3 | 2.4432 | 0.609 | 1.935 | 4:12 | 0.0792 |
4 | 2.8142 | 0.691 | 2.293 | 4:37 | 0.0815 |
5 | 2.6816 | 0.645 | 2.140 | 4:20 | 0.0798 |
平均值 %: | 0.0807 |
RSD偏差 %: | 1.4792 |
补充说明
本方法可适用于脂肪类样品的各种食用油,如花生油,菜籽油,猪油,橄榄油等。
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