卡尔费休滴定法是非水溶液中氧化还原滴定方法之一,其优点是试剂对水的作用特效性高,操作迅速、简便,一个样品只需几分钟,对0.001%以下的微量水分含量能准确的测定,可直接测定物质的结晶水或物质表面的吸附水。下面我们采用禾工AKF-2010V高精度卡氏水分仪对米格列奈钙进行含水量的检测。
滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产; |
溶剂:无水甲醇; |
实验设备:AKF-2010V卡氏水分仪 |
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---测定方法---
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。 2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。 3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。 4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、 用称样舟称取样品,加入滴定池,将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。 |
---测定结果---
样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长 |
测量结果/% |
米格列奈钙 |
0.1600 |
2.80 |
2:28 |
5.4248 |
0.0994 |
1.727 |
2:01 |
5.3757 |
|
0.1512 |
2.639 |
3:11 |
5.3998 |
|
平均值/% |
5.4001 |
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RSD |
0.455 |
由上述结果和实验操作可见,AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,直接进样法测量,不但能有效检测出米格列奈钙中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,另一方面还能够减轻实验室人员的工作量。
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