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卡尔费休水分仪直接进样测定聚醚多元醇中的水
时间: 2020-11-13 13:37
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聚醚多元醇(简称聚醚)，是由起始剂与环氧乙烷，环氧丙烷，环氧丁烷等在催化剂存在下加聚反应制得，常用作制备聚氨酯材料，洗涤剂，消泡剂等。本试验采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定聚醚多元醇中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL 微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL，国产2. 溶剂： 无水甲醇
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL● 控制精度：3μL（20ml 高精度计量管）
● 滴定延时：30 秒
● 终点延时：10 秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 体积极值：50mL
● 时间极值：30min
卡尔费休水分测定仪实验条件
● 样品来源：客户● 样品名称：聚醚多元醇
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：46%
● 滴定度：2.921mg/mL
● 漂移计算：12.99ug/min
实验数据
| 样品名称 | 样品质量/g | 消耗试剂/mL | 检测时长/s | 测量结果/ppm |
| 聚醚多元醇 | 1.0746 | 0.1971 | 129 | 509.8 |
| 1.9956 | 0.3941 | 145 | 561.1 | |
| 1.2235 | 0.2373 | 136 | 543.2 |
C ´V ´1000 - T´ S计算公式： X = 60
m
式中：
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
T：滴定时间(s)
S：漂移值(ug/min)
m：样品质量(g)
结果讨论
采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪直接进样测定聚醚多元醇样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好，符合相关指标要求。相关标准
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