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卡尔费休水分滴定仪进样测定小麦粉中的水分
时间: 2020-09-04 14:35
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水分含量是食品的重要指标，《食品中水分的测定》即 GB/T 5009.3-2016，是关于食品中水分测试的标准、规定。其中国标法卡尔费休法是最常用的水分检测方法。
一定的水分含量可保持食品品质，延长食品贮藏期间，各种食品都有其各自的标准，小麦作为我国第一大粮食作物之一，根据相关标准中规定，小麦粉的水含量要≤14.5%，水分含量过 高，会造成麦粉结块，不利于存放，微生物容易滋生，使得小麦粉易变质，因此，小麦粉生产中需要控制其水分含量。
由于小麦粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性，而且麦粉中的大部分水分包含在细胞内，水分释放缓慢，因此本实验通过加入甲酰胺为辅助溶剂增加面粉的溶解性，并且在辅助加热 50℃的条件下进行检测，来加快其水分释放的速度，缩短检测时间， 本实验用来验证 AKF-2010V 在测定小麦粉中水含量的可行性，准确度和重复性。
一定的水分含量可保持食品品质，延长食品贮藏期间，各种食品都有其各自的标准，小麦作为我国第一大粮食作物之一，根据相关标准中规定，小麦粉的水含量要≤14.5%，水分含量过 高，会造成麦粉结块，不利于存放，微生物容易滋生，使得小麦粉易变质，因此，小麦粉生产中需要控制其水分含量。
由于小麦粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性，而且麦粉中的大部分水分包含在细胞内，水分释放缓慢，因此本实验通过加入甲酰胺为辅助溶剂增加面粉的溶解性，并且在辅助加热 50℃的条件下进行检测，来加快其水分释放的速度，缩短检测时间， 本实验用来验证 AKF-2010V 在测定小麦粉中水含量的可行性，准确度和重复性。
实验配置
| 1. | AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪； | 5. | 10μL 微量注样针 |
| 2. | 全封闭安全滴定池组件； | 6. | 5ml 样品进样针； |
| 3. | 铂针电极； | 7. | 电子天平（0.1mg） |
| 4. | 加热滴定池搅拌台； |
试剂
| 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL,国产； | 溶剂：无水甲醇； |
| 助溶剂：甲酰胺 |
仪器参数
| 计量管体积：20mL | 滴定延时：180 秒 |
| 控制精度：0.5μL（20ml 高精度计量管） | 终点延时：10 秒 |
| 搅拌速度：30 | 漂移扣除：开 |
| 吸排试剂：自动 | 终点保持：开 |
| 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检 | 漂移值更新：自动 |
| 定，废液瓶满警示功能 | 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能 |
| 应对难溶样品 |
测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇和甲酰胺的混合溶剂（甲醇和甲酰胺体积比 1：1），加热搅拌台的温度设置为 50℃。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能， 将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4. 重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的称重之差作为样品进样量输入仪器， 并开始测量。
卡尔费休水分测定仪样品测定记录
| 样品来源： | 某品牌面粉 | 当前漂移：44μl/min |
| 环境温度： | 25.2 ℃ | 滴定度：3.346 mg/mL |
| 环境湿度：54% | 滴定延时：180s |
| 样品名称 | 样品质量/g | 试剂消耗/ml | 检测时长 | 测量结果/% |
| 面粉 | 0.1242 | 4.911 | 4：22 | 13.7245 |
| 0.0898 | 3.466 | 5：25 | 13.3988 | |
| 0.1162 | 4.5057 | 4：25 | 13.2478 |
| 平均值 | 13.4570 | |
| RSD 值 | 1.8104 |
结论
采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪测定面粉中的含水量，采用直接进样法测量，加入溶剂甲酰胺辅助溶解，辅助加热搅拌滴定台控制检测温度为 50℃，缩短检测时间。检测快速方便，能有效检测出面粉中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，该方法适合检测面粉类样品中的水分含量。
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