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卡尔费休水分仪测定间苯二胺中的水分
时间: 2020-05-28 10:16
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---目的---
| 间苯二胺是一种重要的有机合成原料，主要用作染料中间体，固化剂等。本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定间苯二胺中的水分含量。 |
---仪器配置---
|
1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机 2. 全封闭安全滴定池组件 3. 铂针电极 |
4. 滴定池搅拌台 5. 10μL微量注样针 6. 电子天平 ( 0.1mg) |
---试剂---
| 滴定剂：容量法单组份试剂，当量1mg/mL，国产 | 溶剂：无水甲醇 |
| 苯甲酸 |
---测定方法---
|
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇。 2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。 4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、 用加样舟称取一定量的苯甲酸加入滴定池，打空白后称取一定量样品并开始测量。 |
---仪器参数---
|
计量管体积：20mL 控制精度：3μL（20ml高精度计量管） 搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储 |
滴定延时：60秒 终点延时：10秒 漂移扣除：开 终点保持：开 漂移值更新：自动 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
| 样品来源： | 客户寄样 | 环境温度：25℃ | ||||
| 样品名称： | 间苯二胺 | 环境湿度：55% | ||||
|
滴定度：1.270mg/mL 测定记录： |
||||||
| 样品名称 | 样品质量/mg | 消耗试剂/mL | 检测时长/s | 测量结果/% | ||
| 间苯二胺 | 69.0 | 0.632 | 273 | 0.7664 | ||
| 54.6 | 0.505 | 232 | 0.7473 | |||
| 103.2 | 0.960 | 401 | 0.7932 | |||
---结果讨论---
| 采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定间苯二胺中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量。需注意的是苯甲酸加入量应与样品相当，进样量不宜太多，一般做一次排一次为宜。 |
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