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容量法与库仑法测定纳米钙含水量对比实验
时间: 2017-08-03 13:34
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---案例名称---
| 卡尔费休容量法与卡尔费休库仑法测定纳米钙中水分的对比试验 |
---目的---
| 纳米钙是通过先进的激光技术，采用精细准确的研磨方法制造，比起一般研磨方法更精细准确，纳米钙的粒子非常微细，科学测试已证实纳米技术能将钙的分子打散成非常微细的分子，可以迅速地被身体吸收至血液，通过微细粒子的布朗运动，更有效地储存於骨质内，有效补充流失钙质及提升骨骼健康，改善骨质问题。纳米钙常见於改善、强化骨骼及牙齿成长的产品,适合中年及年长人士食用, 有助骨骼之健康。本试验通过卡尔费休法两种仪器分别测定纳米钙中的水分含量，来探索两种方法在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。 |
实验一：卡尔费休容量法
---仪器配置---
|
1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪； 2. 全封闭安全滴定池组件； 3. 铂针电极； 4. 滴定池搅拌台； |
5. 10μL微量注样针 6. 样品称量舟； 7. 电子天平（0.1mg） |
---试剂---
| 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产； | 溶剂：无水甲醇； |
| 助溶剂：无 |
---测定方法---
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1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂。 2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、 用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 |
---仪器参数---
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计量管体积：20mL 控制精度：1μL（20ml高精度计量管） 搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能 |
滴定延时：10秒 终点延时：10秒 漂移扣除：关 终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
| 样品来源： | 客户寄样 | 环境温度：27℃ |
| 样品名称： | 纳米钙 | 滴定度：3.066mg/mL |
| 环境湿度：41% | ||
| 样品名称 | 样品质量/g | 消耗试剂/mL | 检测时长/min | 测量结果/% |
| 纳米钙 | 0.2545 | 0.644 | 2’25 | 0.7754 |
| 0.2788 | 0.702 | 2’41 | 0.7721 | |
| 平均值 | 0.7737% | RSD | 0.3% |
实验二：卡尔费休库仑法
---仪器配置---
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1. AKF-BT2015C卡尔费休水分测定仪主机； 2. 卡式加热炉； 3. 10ml干燥样品瓶； |
4. 全封闭式电解池 5. 无油无水净化空气源； 6. 电子天平（0.1mg） |
---试剂---
| 电解液：库仑法电解液 |
---测定方法---
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1、 打开仪器，点击测量，仪器自动平衡； 2、 卡式加热炉设置加热温度为180℃，空气流量为15ml/min，吹扫样品瓶和管路中存在的水分，等待平衡； 3、 平衡后将样品瓶移至冷却槽中冷却至室温，用电子天平称取0.5左右的样品，然后在水分仪上点击“测量”，同时将样品瓶装入加热槽，开始测量； 4、测量结束后将样品瓶移至冷却槽中冷却，进行下一次测试。 |
---仪器参数---
|
测量范围：3μg~199mg 检测精度：0.1μg（H2O质量） 准确度：＞99.7%（1000μg纯水） 电解电流：0~400mA |
电解速度：6档选择，自动控制 漂移处理：智能跟踪，自动处理 终点延时：可自定义 校准功能：有 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
| 样品来源： | 客户寄样 | 环境温度：27℃ |
| 样品名称： | 纳米钙 | 环境湿度：41% |
| 样品名称 | 样品质量/g | 水质量/ug | 检测时长/s | |
| 纳米钙 | 0.0856 | 673.5 | 359 | 0.787 |
| 0.0917 | 733.8 | 396 | 0.800 | |
| 平均值 | 0.794% | RSD | 1.15% |
|
1.采用卡尔费休水分测定仪容量法测定纳米钙中的含水量，样品易溶于甲醇等有机溶剂，可采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量。 2.采用卡尔费休加热库仑法测定纳米钙中的含水量，由于样品含水量较大，加入的样品量较少进样误差增大。采用加热法，测量时间有所增加，总体上其重复性不如容量法直接进样。 对于溶解性较好的，含水量较大的样品。建议使用容量法直接测样。 |
结论：
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1.采用卡尔费休水分测定仪容量法测定纳米钙中的含水量，样品易溶于甲醇等有机溶剂，可采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量。 2.采用卡尔费休加热库仑法测定纳米钙中的含水量，由于样品含水量较大，加入的样品量较少进样误差增大。采用加热法，测量时间有所增加，总体上其重复性不如容量法直接进样。 对于溶解性较好的，含水量较大的样品。建议使用容量法直接测样。 |
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