---案例名称---
---目的---
美罗培南是一种非常广泛的抗生素,在2015版药典中,明确规定了其水分含量用卡尔费休容量法进行检测,本试验通过直接进样测定美罗培南中的水分含量,来验证AKF-2010V在测定其水含量的可行性,准确度和重复性。 |
---仪器配置---
1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机; 2. 全封闭安全滴定池组件; 3. 铂针电极; 4. 滴定池搅拌台; |
6. 10μL微量注样针 7. 5ml样品进样针; 8. 电子天平(0.1mg)
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---试剂---
滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产; |
溶剂:无水甲醇; |
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---测定方法---
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂,。 2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。 3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。 4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、 用称样舟称取一定量的样品加入滴定池,将进样前后称样舟的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。 |
---仪器参数---
计量管体积:20mL 控制精度:0.5μL(20ml高精度计量管) 搅拌速度:30 吸排试剂:自动 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能 |
滴定延时:10秒 终点延时:10秒 漂移扣除:开 终点保持:开 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源: |
深圳某客户 |
环境温度:28.2 ℃ |
样品名称: |
美罗培南 |
滴定度:3.197mg/mL |
环境湿度:54% |
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样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长 |
测量结果/% |
美罗培南 |
0.1419 |
5.321 |
2:27 |
11.9882 |
0.1101 |
4.122 |
2:23 |
11.9688 |
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0.1351 |
5.080 |
2:19 |
12.0209 |
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平均值 |
11.9926 |
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RSD值 |
0.2195 |
结论:
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定美罗培南中的含水量,采用直接进样法测量,检测快速方便,能有效检测出其中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,该方法适合检测美罗培南样品中的水分含量。 |
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