AKF-1卡尔费休水分仪测定酚醛树脂样品中的水分

 

——目的——

         本实验通过使用AKF-1卡尔费休水分仪直接测定酚醛树脂样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-1测定酚醛树脂样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

 

 

——仪器配置——

1. AKF-1卡尔费休水分测定仪主机；

2. 全封闭安全滴定池组件；

3. 双铂片电极；

4. 滴定池搅拌台；

5. 10μL微量注样针；

6. 电子天平（0.1mg）；

 

 

——试剂——

1. 滴定剂：容量法单组份试剂（康科德1504，当量3mg/mL）；

2. 溶剂：甲醇（上海星可化学，HPLC级）； 

3. 辅助试剂：无；

 

 

 

——测定方法——

1. 使用仪器的“吸溶剂"功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇溶液。

2. 使用仪器的“打空白"功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。

4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5. 将酚醛树脂样品碾碎成粉末状，称取约500mg加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。

 

 

 

——仪器参数——

1. 计量管体积：20mL

2. 终点电流值：60uA

3. 最小进液量：0.001mL

4. 滴定延时：  120s

5. 终点延时：  10s

6. 漂移扣除：  On

7. 终点保持：  On

 

 

 

                       卡尔费休水份测定仪样品测定记录

                                        

 

样品来源：	浙江杭州用户提供	环境湿度：	57%
环境温度：	25 ℃	当前漂移：	33μL/min

 

  

样品名称：酚醛树脂			滴定度：3.780mg/mL
测定次序  编号-次数	进样量mg	滴定体积mL	含水量mg	测定时长m:s	测定结果%
112-1	560	0.701	2.649	3：36	0.473
112-2	580	0.722	2.729	3：45	0.470
112-3	584	0.720	2.722	3：40	0.466
114-1	581	0.587	2.219	3：27	0.382
114-2	583	0.601	2.272	3：40	0.389
114-3	597	0.616	2.328	3：54	0.390
平均值：			样112：0.470% ； 样114：0.387%
RSD偏差：			样112：0.748% ； 样114：1.126%

 

 

 

——补充说明——

         酚醛树脂样品为块状，需碾碎成粉末状后进样，50mL甲醇大约能溶解约2g样品，建议每测定3次至4次样品重新更换反应杯内的甲醇溶剂。另外，样品碾碎成粉末状后，会缓慢吸收空气中的水分，建议碾碎过的样品即使分析或密闭存放。