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卡尔费休水分仪检测有机酸中的水分-卡尔费休法

时间: 2020-08-19 14:27 浏览次数：

　　卡尔费休水分测定仪检测有机酸中的水分-卡尔费休法

　　羧酸中的水分测定通常没有问题，强酸在滴定前必须先中和（如加入咪唑），避免卡氏系统PH太低。醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸会发生酯化-生成水。这类酸用醛酮用容量法卡氏滴定。

　　大部分有机酸可用卡尔费休容量法或卡尔费休库伦电量法测定-除了丙酸，在库仑法分析中会发生明显的酯化反应。碳链越长，酯化趋势越大。在室温下，长链羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高温度改善溶解性，或加入增溶剂，这类样品如硬脂酸和棕榈酸。

　　已测定的有机酸有：丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、马来酸、反丁烯二酸、酒石酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、萘羧酸、吲哚羧酸、烟酸、苹果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。

　　甲酸除外，他不仅会发生酯化反应，还会被卡氏中的碘氧化，需要采用醛酮试剂，样品量大也发生副反应，进样量最大1ml。对苯二酸难溶，采用加热法，大部分氨基酸采用这种方法。羧酸中的水分测定没问题，强酸需要先中和（如加入咪唑）。

有机酸
分类	特点	测定要求或注意事项
乙酸或代乙酸类	会发生酯化反应生成水醋酸，氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸，溴乙酸	用无甲醇滴定，用乙二醇-甲醚溶剂，中和后滴定
长碳链羧酸	甲醇中不能有效溶解	采用升温或加入增溶剂（丙醇，氯仿），大部分容量或库仑法都可，但丙酸不能库伦会酯化，甲酸会酯化还会被氧化用醛酮，中和后滴定
	丙酸，丁酸，2-乙级己酸，苯基乙醇酸，苯乙烯酸，乳酸，丙二酸，马来酸，反丁烯二酸，酒石酸，柠檬酸，苯甲酸，水杨酸，萘羧酸，烟酸，苹果酸，丙酮酸，乙酰丙酸，磺胺酸
对苯二酸	最好采用加热（200度）测定
氨基酸	加热（140-160度）测定