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米格列奈钙中的水分含量检测
浏览: 发布日期:2017-07-06

 


---案例名称---

AKF-2010V水分仪直接进样测定米格列奈钙中的水分




 

---目的---

米格列奈钙化学名:双〔(2s-2-苄基-3- (-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。本试验通过直接进样测定米格列奈钙的水分含量,来验证AKF-2010V在测定米格列奈钙水含量的可行性,准确度和重复性。

 

 

---仪器配置---

  1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机;

  2. 全封闭安全滴定池组件;

  3. 铂针电极;

  4. 滴定池搅拌台;

6.  10μL微量注样针

7.  2ml样品进样针;

8.  电子天平(0.1mg)

 

 

 

---试剂---

滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

溶剂:无水甲醇;

 

 

---测定方法---

1、 使用仪器的吸溶剂功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。

2、 使用仪器的打空白功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 称样舟称取样品,加入滴定池,将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

 
 

---仪器参数---

计量管体积:20mL

控制精度:0.5μL(20ml高精度计量管)

搅拌速度:30

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能

滴定延时:30秒

终点延时:10秒

漂移扣除:开

终点保持:开

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

 


 

                          卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 

样品来源:

德州某客户

环境湿度:31%

环境温度:

28.4 

当前漂移:20μg/min

样品名称:米格列奈钙

滴定度:3.117 mg/mL

测试结果:

 

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长

测量结果/%

米格列奈钙

0.1600

2.80

2:28

5.4248

0.0994

1.727

2:01

5.3757

0.1512

2.639

3:11

5.3998

平均值/%

5.4001

RSD

0.455

 

 

结论:

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定米格列奈钙的含水量,采用直接进样法测量,快速方便,能有效检测出米格列奈钙中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法测试的米格列奈钙可以得到准确的结果。