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美罗培南水分含量检测方案
浏览: 发布日期:2017-07-06



---案例名称---

卡氏水分测定仪直接进样测定美罗培南中的水分含量



---目的---

美罗培南是一种非常广泛的抗生素,在2015版药典中,明确规定了其水分含量用卡尔费休容量法进行检测,本试验通过直接进样测定美罗培南中的水分含量,来验证AKF-2010V在测定其水含量的可行性,准确度和重复性。




 

---仪器配置---

  1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机;

  2. 全封闭安全滴定池组件;

  3. 电极;

  4. 滴定池搅拌台;

6.  10μL微量注样针

7.  5ml样品进样针;

8.  电子天平(0.1mg

 




 

---试剂---

滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

溶剂:无水甲醇;

 

 




 

---测定方法---

1、 使用仪器的吸溶剂功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂,

2、 使用仪器的打空白功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 称样舟称取一定量的样品加入滴定池,将进样前后称样舟重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。




 

---仪器参数---

计量管体积:20mL

控制精度:0.5μL20ml高精度计量管)

搅拌速度:30

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能

滴定延时:10

终点延时:10

漂移扣除:开

终点保持:开

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品




 

                    卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 

样品来源:

深圳某客户

环境温度:28.2 

样品名称: 

美罗培南

滴定度:3.197mg/mL

环境湿度:54%

 



 

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长

测量结果/%

美罗培南

0.1419

5.321

227

11.9882

0.1101

4.122

223

11.9688

0.1351

5.080

219

12.0209

平均值

11.9926

RSD

0.2195




 

结论:

 

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定美罗培南中的含水量,采用直接进样法测量,检测快速方便,能有效检测出其中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,该方法适合检测美罗培南样品中的水分含量。