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可可粉中的水分含量检测
浏览: 发布日期:2017-07-06


---案例名称---

卡尔费休水分滴定仪直接进样测定可可粉中的水分含量



---目的---

水分含量是食品重要的质量指标之一,一定的水分含量可保持食品品质,延长食品贮藏期间,各种食品都有其各自的标准,根据食品安全国家标准GB20706-2006中规定,可可粉的水含量要≤5%,水分含量过高,会造成可可粉结块,贮藏期也降低,不利于可可粉的运输保存。由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳,因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性,而且可可粉的水分释放缓慢,需要在加热条件下加快其水分释放速度,缩短滴定时间。因此本实验通过加入三氯甲烷为辅助溶剂增加可可粉的溶解性,并且在辅助加热50℃的条件下进行检测,来验证AKF-1在测定可可粉中水含量的可行性,准确度和重复性。




 

---仪器配置---

  1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机;

  2. 全封闭安全滴定池组件;

  3. 电极;

  4. 加热滴定池搅拌台;

5 10μL微量注样针

6.  5ml样品进样针;

7 电子天平(0.1mg

 




 

---试剂---

滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

溶剂:无水甲醇;

助溶剂:三氯甲烷

 




 

---测定方法---

1、 使用仪器的吸溶剂功能向滴定池内注入约20ml的无水甲醇,由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳,因此在测量杯中注入20ml左右的助溶剂三氯甲烷助于可可粉的溶解,可可粉中水分释放缓慢,因此在辅助加热条件下进行检测,加快检测过程,加热搅拌台的温度设置为50

2、 使用仪器的打空白功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 称量舟称取一定量的样品加入滴定池,将进样前后称量舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,为了使得可可粉有充分时间释放水分,设置滴定延时3min,并开始测量。





 

---仪器参数---

计量管体积:20mL

控制精度:0.5μL20ml高精度计量管)

搅拌速度:30

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能

滴定延时:180

终点延时:10

漂移扣除:开

终点保持:开

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品





       

               卡尔费休水份测定仪样品测定记录
 

 

样品来源:

某品牌可可粉

当前漂移:45μl/min

环境温度:

25.2 

滴定度:3.346 mg/mL

环境湿度:    56%

滴定延时:180s


 

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长

测量结果/%

可可粉

0.2784

3.394

447

4.0796

0.2402

2.941

513

4.0967

0.2804

3.517

630

4.1967

平均值

4.1243

RSD

1.5336



 

结论:

 

采用AKF-1卡尔费休水分测定仪测定可可粉中的含水量,采用直接进样法测量,加入助溶剂三氯甲烷辅助溶解,辅助加热搅拌滴定台,控制检测温度为50℃,加快可可粉中水分释放的时间。

检测快速方便,能有效检测出可可粉中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,该方法适合检测可可粉类样品中的水分含量。