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乳糖水分含量检测
浏览: 发布日期:2017-07-06
 

---案例名称---

AKF-2010V卡式分仪测定乳糖样品中的水分含量




——目的——

    乳糖是二糖的一种,是在哺乳动物乳汁中的双糖,因此而得名。乳糖是儿童生长发育的主要营养物质之一,对青少年智力发育十分重要,特别是新生婴儿绝对不可缺少的。由于乳糖含有结晶水,且焦化温度较低,采用烘干法测定含水量易受干扰。所以本实验根据药典采用卡尔费休法进行水分含量测定,用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂,使用AKF-2010V水分仪直接测定乳糖样品中的水分含量,通过本试验验证AKF-2010V测定乳糖样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

 

 

 

——仪器配置——

1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂针电极;

4. 滴定池搅拌台;

5. 滴定池加热装置;

6. 10μL微量注样针;

7. 电子天平(0.1mg)

 

 

 

——试剂——

滴定剂:  容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

溶剂:    无水甲醇; 

辅助试剂:甲酰胺;

 

 

 

 

——测定方法——

1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和甲酰胺混合溶液。设定滴定池温度50℃,并等待温度稳定。

2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5. 开启漂移扣除,并自动测试漂移值。

6. 将乳糖样品称重后(约200mg)加入水分仪的滴定池内,输入样品重量,并开始测量。

 

 

 

——仪器参数——

1. 计量管体积: 20mL

2. 极化电流:   25μA

3. 终点电位:   50mV

4. 最小进液量: 0.001mL

5. 滴定延时:   200s

6. 终点延时:   10s

7. 漂移扣除:   On

8. 终点保持:   On

 

 

 

 

           卡尔费休水分测定仪样品测定记录

 

品来源:

  上海客户提供(乳糖、120目)

  环境湿度:

  57%

环境温度:

  25 ℃

  当前漂移:

  12.0 μL/min

                                        

  样品名称:乳糖        滴定度:3.013mg/mL
 测定次序

进样量 mg

滴定体积 mL

含水量 mg

测定时长 m:s

测定结果 %

     1    193.8     3.199    9.639      5:08     4.973
     2    203.4     3.390    10.214      5:22     5.022
     3    203.0      3.373     10.163      5:20     5.006
   平均值 %:          5.000
  RSD偏差 %:               0.5

 

 

 

——补充说明——

    本方法测量乳糖的含水量快速准确,可以测出乳糖的表面吸附水分以及乳糖的结晶水,可避免采用加热法测定含水量时乳糖焦化导致的含水量偏差。