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黄油(脂肪类)样品水分检测
浏览: 发布日期:2017-07-06


 
 ---案例名称---

容量法水分仪测定黄油(脂肪类)样品水含量





 

 ---目的---

        本实验用甲醇和氯仿混合溶液作为溶剂增加黄油样品的溶解度,使用AKF-2010水分仪直接测定黄油中的水分含量,通过本试验验证AKF-2010测定黄油样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

 


 

---仪器配置---

1. AKF-2010卡尔费休水分测定仪主机;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂片电极;

4. 滴定池搅拌台;

5. 滴定池加热装置;

6. 10μL微量注样针,5ml进样针;

7. 电子天平(0.1mg)

 

 

 

---试剂---

1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

2. 溶剂(脱水剂):无水甲醇; 

3. 辅助试剂:氯仿;

 


 

---测定方法---

1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和氯仿混合溶液。设定滴定池温度40℃,并等待温度稳定。

2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 将黄油样品加热至40℃以增加样品的流动性,用5ml进样针抽取黄油样品约3ml注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。


 

 

---仪器参数---

1. 计量管体积:20mL

2. 终点电流值:60uA

3. 终点漂移值:36μL /min

4. 最小进液量:0.001mL

5. 滴定延时:  30s

6. 终点延时:  10s

7. 漂移扣除:  On

8. 终点保持:  On

 

 

 

 

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 

样品来源:上海禾工科学仪器有限公司  环境湿度:52%
环境温度:25 ℃  当前漂移:12.0μL/min
样品名称:黄油    滴定度:3.3177mg/mL 

 

测定次序  进样量 g  滴定体积 mL  含水量 mg  测定时长 m:s  测定结果 %
1 2.6431 0.654 2.170  4:26 0.0821
2 2.5256 0.643 2.043  4:22 0.0809
3 2.4432 0.609 1.935  4:12 0.0792
4 2.8142 0.691 2.293  4:37 0.0815
5 2.6816 0.645 2.140  4:20 0.0798
平均值 %: 0.0807
 RSD偏差 %: 1.4792

 

 

 

---补充说明---

本方法可适用于脂肪类样品的各种食用油,如花生油,菜籽油,猪油,橄榄油等。